导读：大多数通过大塑性变形工艺获得的高性能镁合金样品由于尺寸小，难以实现工业利用。本文采用多向锻造(MDF)工艺开发的大试样的强度明显低于小试样。本工作采用两步MDF工艺和人工时效，开发了尺寸为100×100×140mm3的大型AZ80合金样品。设计的工艺与报道的MDF和老化工艺不同。T5处理后的试样具有均匀的力学性能，极限抗拉强度为430MPa(工程应力)，断裂延伸率为11.4%，达到了变形Mg-RE合金的水平。MDF在高温下提高了样品的可塑性，从而在180℃具有良好的可伪造性。MDF工艺引入的高密度缺陷包括晶界、位错和层错(SFs)，这些缺陷加速了后续的老化响应。这种良好的强度-塑性协同作用是由细晶粒和粗晶粒组成的整体双峰组织、纳米级β-Mg17Al12析出相以及高密度的位错和层错同时作用的结果。由于镁合金优异的力学性能不依赖于添加特定元素而产生的强化机制，所设计的工艺可以使镁合金的整体性能受益。本工作为开发用于承重部件的大尺寸镁合金坯料提供了一条有效途径。

镁合金应该是工程应用中最轻的结构金属材料，但目前它们在重要领域的实际利用并不令人满意。镁合金在室温下强度低，塑性差，直接限制了其大规模工业利用。实现商用镁合金的强度-延展性协同作用对于制造镁合金承重部件具有重要意义。近年来，可以使用严重的塑性变形（SPD）工艺来获得超细或细晶粒结构，从而提高金属的强度。Koch提到通过高压扭转（HPT）工艺和等通道角压（ECAP）工艺生产的超细晶粒尺寸金属实现了高强度。研究显示，在Mg-Gd-Y-Nd-Zr合金经过6次多向锻造（MDF）后，平均晶粒尺寸从200μm减小到5.1μm，屈服强度（YS）、极限抗拉强度（UTS）和失效伸长率（EF）显著增强。在SPD方法中，MDF工艺可以开发大尺寸钢坯，同时具有成本低，操作简单的优点。

大量研究集中在广泛使用的AZ系列镁合金的MDF工艺上，包括AZ80，AZ31，AZ61和AZ91合金。AZ80合金应该是工业中最常用的商用镁合金之一。AZ80合金的开发成本低，因为没有添加稀土（RE）元素。张金龙等人在400°C下通过24次MDF制备了极限抗拉强度为333.8MPa，失效伸长率为17.8%的AZ80合金块，并表明由于锻件之间的加热，在MDF后期锻造道次增加，微观组织不会继续细化。周小杰等在初始锻造温度为360°C，累积应变为1.8的情况下，用MDF制备了极限抗拉强度为388MPa，失效伸长率为6.8%的AZ80合金。他们发现广泛的动态降水加剧了随后的老化效应。迄今为止报道的大多数MDF工艺都是在高温下进行的，因此可以实现更大的累积应变。然而，对于商用镁合金，如果不添加稀土元素，由于广泛的动态再结晶（DRX）和动态恢复（DRV）等软化机制，很难通过高温MDF开发高强度样品。一些学者提出了可以在室温下通过MDF开发的高性能商用镁合金。Miura等研究了室温下MDF对挤压AZ80合金力学性能的影响，由于晶粒细化从20μm到0.3μm，MDF制备的AZ80样品的屈服强度达到530MPa，极限抗拉强度达到650MPa。但报告的屈服强度和极限抗拉强度是真实应力，通常，锻件的强度是使用工程应力评估的。该过程只能通过一次锻造过程中的非常小的应变来实现，从而限制了其工业用途。此外，镁合金由于其可锻性差，在室温下锻造时容易开裂。

众所周知，MDF在工业应用方面具有巨大的潜力，但由于缺乏深入研究，目前该工艺的实际利用远未达到预期。目前报道的MDF制备的高性能镁合金几乎都是小样品。由于MDF在高温下的强度改进有限，许多报告在室温下执行MDF，这是通过具有非常小应变的多次锻造来实现的。这些研究成果也难以推广到工业和实际应用。哈尔滨工业大学的袁林教授团队使用新设计的流程开发了一个大型AZ80样本，并为解决这些当前问题提供了见解。除了大样品外，还提出了一种新的两步MDF结合低温老化工艺，该工艺具有创新性，独特性和有效性，不同于报道的MDF和老化工艺。开发的大型AZ80样品具有良好的强度-延展性协同作用（UTS∼430MPa，EF∼11.4%）和成形性。这应该是首次报道在不添加稀土元素的情况下具有出色强度和延展性的大尺寸镁合金坯料。机械性能的改善不依赖于由于添加了特定元素而导致的强化机制。设计工艺可应用于其他较大尺寸的镁合金，大尺寸镁合金坯料可直接加工成部件。这项工作有助于开发低成本、高性能的商用镁合金部件。相关研究成果以题“Achievementofhighstrengthandgoodductilityinthelarge-sizeAZ80Mgalloyusingadesignedmulti-directionalforgingprocessandagingtreatment”发表在JournalofMaterialsProcessingTechnology上。

图1

(a)最初的AZ80样品，(b)MDF工艺示意图，(c)本工作中工艺的完整示意图。

图2

用于显微组织观察和拉伸试验的AZ80样品取向示意图。

图3

(a)不同条件下AZ80试样的拉伸工程应力-应变曲线:(b)初始试样，(c)MDF试样，(d)T5处理试样。

图4

图2中(b)a、(c)b、(d)c区域的初始样品(a)和MDF样品的光学图像。

图5

MDF样品EBSD显微结构分析:(a)IPF图，(b)晶粒尺寸统计图，(c){0001}11-20，{10−10}11-20和{11−22}11-23施密德因子分布，(d){0001}极点图，(e)GGs和(f)FGs的{0001}极点图。

图6

(a)MDF前第二阶段的SEM和(b)TEM图像。(c)MDF后第二阶段的SEM和(d)HADDF-STEM图像。(e)T5处理后第二期的SEM和(f)HADDF-STEM图像。

图7

(a)T5处理后样品第二相HAADF-STEM和亮场TEM图像，(b)(a)、(c)和(d)T5处理后样品亮场TEM图像对应的元素映射，(e)(d)中a区域对应的SAED模式。

图8

(a)初始、MDF和T5处理样品的XRD图谱，(b)不同状态下的位错密度，(c)SFs的亮场TEM图像，(d)(c)的放大切片，(e)基面SFs的HRTEM图像和相应的FFT图，(f)(e)红色矩形框基面SFs的FFT逆图像，(g)金字塔I面SF的原子尺度TEM图像。

图9

(a)MDF后AZ80试样的拉伸工程应力-应变曲线(b)相应的力学性能统计图。

图10

MDF样本中(a)FGs和(b)GGs的IPF图。

图11

(a)GOS图，(b)图10(a)中a和b区域的放大GB分布图，(c)380-270°c第一次MDF处理后样品晶粒中位错积聚的亮场TEM图。(d)GB分布图，(e)晶粒中形成的子结构的亮场TEM图像，以及(f)后续MDF在180°C时样品的错向分布。

图12

T5处理样品晶粒内部晶体缺陷的典型TEM图像:(a)位错处的析出相和(b)SFs处的析出相。

图13

(a)MDF样品的磁畴亮场TEM图像，(b)图11磁畴的HRTEM图像(a)，(c)图11(b)红框对应的IFFT图像，(d)磁畴之间捕获和阻塞的位错示意图。

图14

根据所设计的工艺，给出了AZ80合金YS的实验值、计算值及各强化机理的贡献。

针对传统SPD工艺开发的小样品应用有限的问题，采用设计的两步MDF工艺和时效法，开发出强度-延展性协同作用良好的大尺寸AZ80样品。开发的样品实现了均匀的机械性能，YS为343MPa，UTS为430MPa（工程应力），EF为11.4%。这应该是首次报道了在不添加稀土元素的情况下具有优异强度和良好延展性的大尺寸Mg合金坯料。考察了微观组织与力学性能及强化机理的关系。本工作为开发应用于部件的大尺寸镁合金坯料提供了一种有效的途径。得出的相关结论概述如下：设计的两步MDF工艺是首先在380-270°C下对样品进行MDF12次，然后在180°C下对样品进行6次MDF。第一步中密度纤维板通过小幅增加强度来提高延展性。第二步中密度纤维板进一步提高了强度，并在可接受的程度上牺牲了延展性。MDF样品显示出由FGs∼1.5μm和CGs∼11.7μm组成的整体双峰微观结构，支持样品中不同零件机械性能的均匀性。双峰显微组织的形成源于DDRX、CDRX和PSN随着MDF的进行和锻造温度的降低的共同作用。常规老化（170°C10-20小时）会降低MDF样品的机械性能。在100°C老化3h可进一步提高强度。MDF工艺引入的高密度缺陷包括加速老化响应的GB、位错和SF。高强度主要归因于GB强化，沉淀强化和位错密度增加。基于定量分析，MDF对晶粒的显著细化应该是YS改进的主要因素。良好的延展性主要归因于棱柱形a滑移和锥体c+a滑移的高施密德因子，FGs和CGs在双峰晶粒结构中各自的贡献，以及高密度SFs的引入。